Chémia Analytická chémia

1.PRÍPRVA ODMERNÝCH ROZTOKOV:

Postup:
a.) Pripravte 1 l roztoku NaOH o koncentrácií c=0,1 mol/dm-3
b.) Pripravte 1 l roztoku HCl o koncentrácií c=0,1 mol/dm-3 z 35% HCl.
c.) Pripravte 500 cm 3 H2C2O4 o koncentrácií c=0,05 mol/dm-3

Výpočet:
a.) V= 1 liter = 1000 cm3
c= 0,1 mol/dm-3
M (NaOH) = 39,99 g/mol
m (NaOH) = ?

m(NaOH) = c.V.M
m(NaOH) = 0,1.39,99.1
m(NaOH) = 3,999g

b.) V= 1 liter= 1 dm3
c= 0,1 mol/dm –3
M(HCl)= 36,461
V(35% HCl)= ?

m(HCl)= V.c.M
m(HCl)= 0,1.1.36,461
m(100% HCl)= 3,6461g

100% ....................3,6461g
35%.................... x g

35 : 100 = 3,6461 : x
364,61 : 35 = x
10, 42g = x

c.) V= 0,5 dm3
c= 0,5 g/mol-1
M= 126,07 g/mol
m= ?

m(H2C2O4)= V.c.M
m(H2C2O4)= 0,05. 126,07. 0,5
m(H2C2O4)= 3,15175g


Príprava roztoku NaOH.

Pracovný postup:
a.) Vypočítame hmotnosť MaOH potrebnp na prípravu určeného objemu roztoku s c(NaOH)= 0,2 mol.dm-3 a pripočítami 10%.
b.) Vypočítané množstvo NaOH rýchlo navážime na hodinovom sklíčku technickými váhami.
c.) Odvážemý NaOH opláchneme destil. vodou a rozpusiáme v kadičku destilovanou vodou tak, ýe tuhy NaOH sypeme do voky sri stálom intenzívnom miešaní rotoku tyčinkou.
d.) Po vychladnutí na predpísanú tplotu roztok prelejeme do odmernej banky a doplníme destilovanu vodou po značku.
e.) Pripravený roztok prelejeme do čistej a suchj polyetylénovej zásobnej fľaše a uzavrieme.
f.) Na fľašu nalepíme štítok s údajmi o pripravenom roztoku. Príprava roztoku HCl:

Pracovný postup:
a.) Hustotu roztoku HCl odmeriame hustomerom a z nameranej hodnoty hustoty v tabuľkách zistíme zodpovedajúci hmotnostný zlomok v percentách.
b.) Vypočítame objem roztoku HCl potrebnej na prípravu určeného objemu roztoku s
c(HCl)= 0,1 mol.dm-3.
c.) Roztok HCl odmeriame odmerným valcom a vlejeme do kadičky s destil. vodou.
d.) Po ochladeni rozoku na predpísanú teplotu obsah kadičky vlejeme do odmernej banky a doplníme destil.

vodou po značku.
e.) Pripravený roztok prelejemu do čistej a suchj zásobnej fľaše a zazátkujeme sklenou zátkou.
f.) Na fľašu nalepíme štítok s údajmi o pripraveom roztoku.

Príprava roztoku H2C2O4:

Pracovný postup:
a.) Vypočítame hmotnosť návažku H 2C2O4.2H2O ptrebnú na prípravu určeného objemu roztoku s c(H2C2O4)= 0,0500 mol.dm-3.
b.) Vypočítanú hmotnosť H2C2O4.2H2O presne navážime v lodičke na analytických váhach.
c.) Návažok kvantitatívne spláchneme destilovanou vodou do kadičky a rozpúštame pri stálom miešaní tyčinkou.
d.) Obsah kadičky kvantitatívne prelejeme do odmernej banky, vytemperujeme a doplníme po značku. e.) Pripravený rozok prelejeme do čistej a suchej zásobnej fľaše a zazátkujeme sklenou zátkou.
f.) Na fšašu nalepíme štítok s údajmi o pripravenom roztoku.


1.)m sklíčka...33,8g
m sklíčka s NaOH...37,8g
m NaOH...4g

2.)V(HCl)= 8,87 dm3


3.)m lodičky...17,5284g
m H2C2O4...6,3035g
m lodičky a H2C2O4...23,8319g


2.ŠTANDARDYZÁCIA ODMERNÝCH ROZTOKOV:

Sranovenie presnej hodnoty látkovej koncentrácie HCl.

A B
HCl + KHCO3 H2O + CO2 + KCl

Chemikálie: HCl, KHCO3, metyloranž

Pracovný postup:
a.) Zo známej chemickej rovnice titrácie predpokladanej spotreby roztoku s
c(HCl)»0,1 mol.dm-3 (20 až 30 cm3) vyplýva hmotnosť návažku (0,2 až 0,3g).
b.) Difernčne navážime KHCO3 v rozmedzí 0,2 až 0,3g s presnosžou na štyrí destinné miesta.
c.) Návažok KHCO3 kvantitatívane spláchneme do titračnej banky asi 30 cm3 destil. vody a krúživým pohybom banky KHCO3 rozpustíme.
d.) Do roztoku KHCO3 pridáme 2 kvapky rotoku metyloranže.
e.) Čistá 50 cm3 byretu so zábrusovým kohútikom 2 až 3 razy prpláchneme roztokom s
C(HCl)» 0,1 mol.dm-3.
f.) Cez malý lievik naplníme byretu nad jej horný dielik.
g.) Pod výtok byrety podložíme malú kadičku, rýchlym otočením kohútika zaplníme výtokovú časť byrety a spodný oblúčik menisku upravíme do nulovej polohy.
h.) Roztok KHCO3 miešame plynulým krúživým pohybom titračnej banky a z byrety pridáme prúdom 80 až 90% predpokladanej spotreby roztoku s c(HCl)» 0,1 mol.dm-3.
i.) Roztok KHCO3 dotitrujeme po kvapkách, kým sa žltá farba roztoku zmení na oranžovočervenú.
j.) Roztok opatrne zohrejeme do varu, aby vyprchl CO2.
k.) Ak je vbchladnutý toztok žltý, dotitrujeme ho roztokom s c(HCL)» 0,1 mol.dm-3.
l.) Zaznamenáme zistený objem spotreby roztoku HCl do pracovného zošeta a vypočítame presnu hodnotu látkovej koncentrácie HCl.
m.) Postup b.) až l.) (okrem e.)) zopakujeme ešte dva razy.
n.) Z troch zistených hodnôt látkovej koncentrácie HCl vypočítame aritmetický priemer c(HCl) a zapíšeme na štítok fľaše so zásobným rozokom HCl.












C(HCl). V(HCl) = Ft
m(KHCO3) Ft= 1/1
M(KHCO3)

m (KHCO3)= Ft. C(HCl). V(HCl). M (KHCO3)
m (KHCO3)=1/1. 0,1 mol.dm-3. 0,025 dm3.

100,178 g.mol-1
m (KHCO3)=0,2504g

0,2506 + 16,0664 = 16,317

1.) pred odsypaním...22,94775g
mKHCO3 po odsypaní...22,6265g
návažok KHCO3...0,32125g

spotreba HCl: 35ml+0,95ml= 35,95ml= 0,03595 dm3

2.) mKHCO3 pred odsypaním...22,6265g
mKHCO3 po odsypaní...22,48715g
návažok KHCO3...0,13935g

spotreba HCl: 12,6 ml= 0,0126 dm3

3.) mKHCO3 pred odsypaním...22,48715g
mKHCO3 po odsypaní...21,89775g
návažok KHCO3...0,5894g

spotreba HCl: 10,8 ml= 0,0108 dm3

priemer spotreby: 35,95 ml + 12,6 ml + 10,8 ml = 59,35 ml
59,35 ml / 3 = 19,7833

Výpočet:

1.) c1(HCl)= 0,32125 / 0,03595. 100,178
c1(HCl)= 0,32125 / 3,60139
c1(HCl)= 0,0892 mol.dm-3

2.) c2(HCl)= 0,13935 / 0,0126. 100,178 Priemer c= 0,24809 mol.dm-3
c2(HCl)= 0,13935 / 1,26224
c2(HCl)= 0,11039 mol.dm-3

2.) c3(HCl)= 0,5894 / 0,0108. 100,178
c3(HCl)= 0,5894 / 1,0819
c3(HCl)= 0,5447 mol.dm-3








Stanovenie presnej hodnoty látkovej koncentrácie NaOH:

H2C2O4 + 2 NaOH 2 H2O + Na2C2O4

Chemikálie: H2C2O4, NaOH, fenolftaleín, dest. voda

Pracovný postup:
a.) Čistú 50 cm3 byretu so zábrusovým kohútikom 2 až 3 razy prepláchneme odmerným rozokom H2C2O4.
b.) Cez malý lievik naplníme byretu nad jej horný dielik.
c.) Pod výtok byrety podložíme malú kadičku, rýchlym otočením kohútika zaplníme výtokovú časť byrety a spodný oblúčik menisku upravíme do nulovej poloh.
d.) Do bielej porcelánovej misky odpipetujeme 20 cm3 zásobného roztoku NaOH.
e.) Do roztoku NaOH v porcelánovej miske pridáme 2 kvapky rotoku fenolftaleínu.
f.) Porcelánovú misku s rozokom umiestnime tesne pod výtok byrety a titrujeme ho pri stálom miešaní.
g.) Keď sa červenofialový toztok práve odfarbí, titráciu prerušíme a zaznačíme objem spotreby odmerného roztoku H2C2O4.
h.) Porcelánovú misku s roztokom umiestnime na vriaci vodný kúpeľ a čiastočne odparíme na objem asi 5 cm3.
i.) Ak sa rotok znova sfarbí do červenofialova, po ochladení a zriedení destil. vodou ho po dvapkách dotitrujeme.
j.) Odparovanie a dotitrovanie roztoku opakujeme dovtedy, kým sa roztok po čiastočnom odparení už nefarbí na červenofialovo.
k.) Na byrete zistíme konečný objem spotreby odmerného roztoku H2C2O4.
l.) Roztok v byrete doplníme na nulovú značku a postup d.) až k.) zopakujeme ešte ľ razy.
m.) Z troch titrácií vypočítame priemerný objem spotreby odmerného roztoku H2C2O4.
n.) Z priemerného objemu spotreby odmerného roztoku H2C2O4 vypočítame presnú hodnotu látkovej koncentácie c(NaOH) a zapíšeme na štítok fľaše so zásobným odmerným roztokom NaOH.

1.)
Vpip(NaOH)............20 ml
spotreba(H2C2O4).....20 ml

2.)
Vpip(NaOH)............20 ml
spotreba(H2C2O4).....19,7 ml

3.)
Vpip(NaOH)............20 ml
spotreba(H2C2O4).....19,35 ml

priemer spotreby(H2C2O4)...19,683 ml = 0,019683 dm3

c(NaOH)= Ft. c(H2C2O4). V(H2C2O4) / V (NaOH)
c(NaOH)= 2/1. 0,05 mol.dm3.

0,019683 dm3 / 0,02 dm3
c(NaOH)= 0,0019683 / 0,02
c(NaOH)= 0,098415 mol.dm-3



3.NEUTRALIZAČNÉ STANOVENIA:

Stanovenie celkovej alkality technikého NaOH acidimetricky.

A B
HCl + NaOH H2O + NaCl

2 HCl + Na2CO3 H2O + CO2 + 2 NaCl

Chemikálie: HCl, metyloranž, destil. voda (zbavená CO2)

Pracovný postup:
a.) Vypočítame hmotnosť návažku vzorky tech. NaOH na prípravu 100 cm3 zásobného roztoku s c(NaOH)= 0,1 mol.dm-3.
b.) Vypočítanú hmotnosť návažku vzorky v navažovačke s viečkom diferenčne navážime s presnosťou na 4 desatinné miesta.
c.) Návažok vzorky rozpusíme asi v 30 cm3 destil. vody a po vychladnutí roztok kvantitatívan spláchneme do 100 cm3 odmernej banky, ktorú po vytemperovaní doplníme destilovanou vodou po značku.
d.) Zo zásobného roztoku vzorky odpipetujeme do troch titračných baniek po 25 cm3.
e.) Do každej titračnej banky s roztokom vzorky priáme ľ kvapky roztoku metyloranže.
f.) Roztoky vzorky postupne titrujeme odmerným rozokom HCl pri stálom miešaní, kým sa žltá farba roztoku zmení na oranžovočervenú.
g.) Titrované roztoky zohrejeme po var, aby vprchal CO2.
h.) Ak je vychladnutý roztok žltý, dotitrujeme ho niekoľkými kvapkami odmerného roztoku HCl.
i.) Zaznačíme zistené objemy spotreby odmerného roztoku HCl do prac. zošita a vypočítame priemerný objem spotreby.
j.) Z priemerného objemu spotreby odmerného rotzoku HCl vypočítame hmotnosť NaOH v tech. NaOH a výsledok vyjadríme hmotnostým zomkom w(NaOH) v %.

m navažovačky....................21,11385g
m navažovačky s NaOH......21,56805g
m návažku NaOH................0,4542g
V pip spotreba HCl spotreba pri dotitrovaní konečná spotreba
1.) 20 ml 26,5 ml + 0,1 ml + 0,05 ml 26,65 ml
2.) 20 ml 26,5 ml + 0,05 ml + 0,05 ml 26,6 ml
3.) 20 ml 26,2 ml + 0,05 ml 26,25 ml
priemerná spotreba HCl je 26,5 ml= 0,0265 dm3

OPRAVA

V pip spotreba HCl Poznámky
1.) 20 ml 19,7 ml
2.) 20 ml 19,8 ml
3.) 20 ml 19,8 ml
Priemerná spotreba HCl je 19,76 ml= 0,01976 dm3

W= c(NaOH). V(NaOH). M(HCl) / m(NaOH) / 100 ml. 20ml

W= 0,098415 mol.dm-3. 0,01976 dm3. 36,46 g.mol / 0,4542g / 100 ml. 20ml

W= 0,070903 / 0,09084

W= 0,7805. 100%= 78,05%


c(HCl)= Ft. V(NaOH). c(NaOH) / V(HCl)
c(HCl)= 1/1. 0,01976 dm3. 0,0984 mol.dm-3 / 0,020 dm3
c(HCl)= 0,0019443 / 0,020
c(HCl)= 0,097215 mol.dm-3


4. Stanovenie kyseliny ostovej v obchodnom octe alkalimetricky.

A B
CH3COOH + NaOH H2O + CH3COONa

Chemikálie: NaOH, fenolftaliín

Pracovný postup:
a.) Z údaja výrobcu o obsahu CH3COOH v obchodnom oste vypočítame objem vzorky potrebný na prípravu 100 cm3 zásobného roztoku s c (CH3COOH)» 0,2 mol.dm-3.
b.) Vypočítaný objem vzorky odmeriame odmerným valcom a nalejeme do vopred odváženej navažovačky s viečkom.
c.) Vzorku s navažovačkou odvážime s presnosťou na 4 desatinné miesta.

d.) Vypočítame hmotnosť návažku vzorky a zapíšeme do pracovného zošita.
e.) Vzorku nalejeme a kvantitatívne spláchneme do 100 cm3 odmernej banky a po vytemperovaní doplníme destil. vodou po značku.
f.) Zo zásobného roztoku vzorky odpipetujeme do troch titračných baniek po 20 cm3.
g.) Do každej titračnej banky s roztokom vzorky pridáme 2 kvapky toztoku fenolftaleínu.
h.) Roztoky vzorky postupne titrujeme odmerným roztokom NaOH pri stálom miešaní, kým sa bezfarebný roztok práve sfarbí do červenofialova.
i.) Zistené objemy spotreby odmerného roztoku NaOH zaznačíme do prac. zošita a vypočítame priemerný objem spotreby.
j.) Z priemerného objemu spotreby odmerného roztoku NaOH vypočítame hmotnosť CH3COOH v octe a výsledok vyjadríme hmotnostným zlomkom w(CH3COOH) v %.

m prázdnej navažovačky...............21,03085g
m navažovačky s CH3COOH........28,5119g
m CH3COOH.................................7,48025g








V pip..........20 ml
spotreba.....20,6 ml


V pip...........20 ml
spotreba.......20,89 ml

V pip..........20 ml
spotreba.....20,9 ml

Priemer spotreby: (20,6 ml + 20,89 ml + 20,9 ml) / 3= 20,8 ml= 0,0208 dm3

W(CH3COOH)=Ft. c(NaOH). V(NaOH). M(CH3COOH) / m(octu) / 100 ml. 20 ml
W(CH3COOH)=1/1. 0,098415 mol.dm-3. 0,0208 dm3. 60,05g.mol / 7,48025g / 100 ml. 20 ml
W(CH3COOH)= 0,1229242 / 1,49605
W(CH3COOH)= 0,0821= 8,21%

chyba= 8-8,21 / 8,21
chyba=0,0255= 2,55%.