Chémia Analytická chémia - Stanovenie presnej hodnoty látkovej koncentrácie AgNO3

Stanovenie presnej hodnoty látkovej koncentrácie AgNO3
Princíp:
Podmienkou tohto stanovenia je, aby súčin rozpustnosti AgCl bol
nižší ako Ag2CrO4. Zrazenina AgCl musí byť vo H2O menej
rozpustná.
- -
Cl + AgNo3 š AgClś + NO3
AgNO3 + K2CrO4 š Ag2CrO4 + 2KNO3 – červenohnedá

Postup:
1. Vzorku chloridov presne odvážime na analitických váhach s
presnosťou na štiri desatinné miesta a rozpustime v destilovanej
vode. Ak je vo forme roztoku, tak napipetujeme presný objem.
-
2. K vzorke Cl pridáme vodný roztok indykátora chromadu
draselného ( K2CrO4 ).

3. Titrujeme odmerným roztokom AgNO3 s presne známov
koncentráciou do červenohnedého zafarbenia.

4. Vyhodnotíme výsledky stanovenia. Výsledok viadríme
hmotnostných %.
-
C (AgNO3). V (AgNO3). M (Cl )
pW = Ft. . 100 %
-
m (vzorky) (Cl )


C (AgNO3). V (AgNO3) [mol.dm-3]
C(Cl-) = Ft. . [mmol.dm-3]
-
V (Cl )

-
C (AgNO3). V (AgNO3). M (Cl )
Chm(Cl-) = [g.dm-3]
-
V (Cl )
-1-
20ml ...... 0,05x (AgNo3)
100ml .... x% (AgNo3) V1C1= V2C2
20ml. 0,0501 = 100ml.C2
100 : 20 = 0,05x
1,0 = 100x / :100 20.

0,0501
x = 0,01 mol.dm-3 C2=
C (AgNO3) = 0,01 mol.dm-3 100
C2= 0,01002
S spotreba 1 + 1,05 + 1 = 3,05 : 3 = 1,0167ml

Vpip ............100ml m
spotreba......1,0ml Chm = ľ
V
Vpip ............100ml -
spotreba......1,05ml 0,0010167ml C (AgNO3). V (AgNo3). M (Cl)
Chm = ľľľľľľľľľľľľľ
Vpip ............100ml Vpip
spotreba......1,0ml


0,01002. 0,0010167. 35,43
Chm = ľľľľľľľľľľľľľ
0,1
Chm(Cl-) = 0,0036094 g.mol-3. 1000 = 3,6094 mg. mol-3

Záver:
Z byrety sme spustili 20ml AgNo3 do 100ml odm. banky a zriedili
destilovanou vodou. Do titrač. banky sme pridali 100ml destil.
vody a po ptidaní K2CrO4 sme začali tytrovať až kým sa roztok
nezfarbyl do červenozelena. -2-
Stanovenie obsahu chloridov vo vode argentometricky podľa Mohra.

A B -
Princíp: AgNO3 + Cl š AgClś + NO3

a. Unyverzálnym indikátorovým papier. určíme pH vody.
b. Ak je pH vody 6,5 – 10,5 – použieme ju na tit. bez dalšej úpravi
Ak je pH < 6,5 upravíme ju prídavkom KHCO3.
Ak je pH > 10,5, vodu okyslíme kvapkami HNO3 a potom
pridáme KHCO3.
c. Odpipetujeme 100 cm3 vzorky vody do 3 tit. baniek.
d. Do každej banky pridáme 1,0 cm3 roztoku K2CrO4.
e. Vzorky vody tytrujeme odm. roztokom AgNO3 pri miešaní. Žltá
ztazenina sa musí sfarbyť na slabohnedočerveno.
f. Vtit roztoku doplníme destilovanou vodou, približne na 150 cm3. g. Ďalej dotitrujeme pri miešaní.
h. Zaznačíme spotreby AgNO3 a vypočítame priemerný objem spotreby.
i. Pri tomto stanovení treba odpočítať od objemu spotreby odm. roztoku AgNO3 0,06 cm3 ako korekciu na indikátorovú chybu.
j. Z priem. korigovaného V spotreby odm.

roztoku AgNO3 vypočítame m Cl- a výsledok vyjadríme v mg. dm-3. m lodičky................17,52705 g
m lodičky s NaCl....18,25855 g
m NaCl...................0,7315 g

Vpip ............20ml › 0,73053 g.......................0,05 mol.dm-3 ›
spotreba......19,9ml 0,7315 g..........................x
0,0203ml
Vpip ............20ml 0,05 mol.dm-3. 0,7315 g
spotreba......20,7ml x = ľľľľľľľľľľ = 0,0501 mol.dm-3
0,73053 g
M(NaCl)=58,44 g.mol-1
M(Cl-)=35,453 g.mol-1





-3-
C (AgNO3). V (AgNO3). M(Cl)
w(Cl-)= Ft. ľľľľľľľľľľľľľľ
m (NaCl)
ľľľľ. 20
250

0,0494. 0,0203. 35,453
w(Cl-)= ľľľľľľľľľľ
0,7315 0,0501. 0,02. 20 c(AgCl)=
250 0,0203

0,0356 c(AgCl)= 0,04936 mol.dm-3
w(Cl-)= ľľľľľ
0,05852

w(Cl-)= 0,608. 100

w(Cl-)= 60,8%
























-4-
Chelatometria – CH-3
Úloha: Stanov presnú c odm. roztoku cjelatómu 3 s látkovou c približne
0,05 mol.dm-3 na dusičnan olovnatý ako zkladnú látku.

Princíp: A B Ft = 1/1
Pb2+ + H2Y2- š PbY2- + 2H+ -dôležité pH roztoku!!!
-indykátou xylénová oranž
Na úpravu pH – hexaetyléntetraamím.
M Pb(NO3) 2 = 331,224 g.mol-1

Vypočítaj presný návažok Pb(NO3) 2 na prípravu 250 cm3 odm. roztoku s
c = 0,05 mol.dm-3.

m = C. V. M
m = 0,05. 0,25. 331,224
m = 4,1403 g

Postup:
1. Navážime presne 4,1403 g Pb(NO3) 2, kt. rozpustíme v destil. vode.
2. Získaný roztok kvantit. prelejeme do 250ml odm. banky a
doplníme dest. vodou po značku. Roztok miešame.
3. Do 3 tit. baniek spustíme z birety po 25 cm3 0,0500 mol.dm-3
roztoku Pb(NO3) 2.
4. Do každej tit. banky pridáme po 100 cm3 dest. vody a zmes
indykátora xynelánovej oranže s dusičnanom draselným 1:99.
5. Do každej tit. banky potom pridáme toľko HMTA, až so
roztok zafarbý na červeno – upravuje sa pH.
6. Takto priptavené roztoky postupne tit. roztoky CH-3 do žltého
zafarbenia – ako citrón. 7. Vypočítame presnú spotrebu.
8. Vypočítame presnú c CH-3

m 4,1413
C Pb(NO3) 2 = C Pb(NO3) 2 =
V.M 0,25.331,224

C Pb(NO3) 2 = 0,05001 g.dm3



-5-
m hodinového sklíčka..............................12,0760 g
m hodinového sklíčka s Pb(NO3) 2...........16,2173 g
m Pb(NO3) 2..............................................4,1413 g

Vpip ............20ml
spotreba......20ml

Vpip ............20ml 19,93 ml
spotreba......19.9ml

Vpip ............20ml
spotreba......19,9ml


C (Pb(NO3) 2). V (Pb(NO3) 2)
c(CH-3)= Ft. ľľľľľľľľľľľľľľ
V (Ch-3)

0,05001. 0,02
c(CH-3)= Ft.

ľľľľľľľ
0,01993

c(CH-3)= 0,05019 g.dm3




















-6-
Stanovenie obahu Ca vo vode chelatomericky

Princíp:
Ca2+ + Na2H2Y š [CaY] 2- + 2Na+ +2H+

Chemikálie: CH-3, c(CH-3) = 0,0200 g.dm3, murexid, hydroxid sodný

Postup:
1. Odpipetujeme 100,0 cm3 vody do 3 tit. baniek.
2. Do každej pridáme trocha tuhej zmesi indykátora MUREXIDU.
3. Z malého odm. valca prilejeme do jednej tit. banky toľko roztoku NaOH, aby roztok vzorky bol červený.
4. Roztok vzorky titrujeme odm. roztokom CH-3, kým sa pôvodne červený roztok sfarbý na fialovo.
5. Zistený objem spotreby zaznačíme.
6. Postup opakujeme aj do ďalších 2 tit. baniek.
7. Vypočítam priem. objem spotreby CH-3.
8. Z neho vypočítam m Ca2+ a výsledok vyjadríme v mg.dm-3

MUREXID

Vpip ............100ml
spotreba......3,9ml

Vpip ............100ml 3,87 ml
spotreba......3,9ml

Vpip ............100ml
spotreba......3,8ml

ČERŇ ERIOCHRÓMOVÁ

Vpip ............100ml
spotreba......5,8ml

Vpip ............100ml
spotreba......5,8ml 5,8ml

Vpip ............100ml
spotreba......5,8ml
-7-
A B
H2Y2- + Ca2+ š CaY2- + 2H+ 56 mg CaO = 40,304 mg MgO
1 mg CaO = 0,7197 mg MgO
A B
H2Y2- + Mg2+ š MgY2- + 2H+


c (CH-3). VMu (CH-3). M (Ca2+ ). 1000
mg Ca2+ = Ft. ľľľľľľľľľľľľľľľľľ
0,1 dm3

0,05019. 0,00387. 40,079. 1000
mg Ca2+ = ľľľľľľľľľľľľľľľľľ
0,1 dm3

mg Ca2+ = 77,85


c (CH-3). (VEČT - VMu (CH-3)). M (Mg2+ ). 1000
mg Ca2+ = Ft. ľľľľľľľľľľľľľľľľľľľľľ
0,1 dm3

0,05019. (0,0058 – 0,00387). 24,305.

1000
mg Ca2+ = ľľľľľľľľľľľľľľľľľľľ
0,1 dm3

0,05019. 0,00193. 24,305. 1000
mg Ca2+ = ľľľľľľľľľľľľľľ
0,1 dm3

mg Ca2+ = 0,024. 1000
mg Ca2+ = 24,00











-8-
mg CaO v 100 ml = Ft. c(CH-3). VMu (CH-3). M (CaO). 1000
mg CaO v 100 ml = 0,05019. 0,00387. 56. 1000
mg CaO v 100 ml = 10,88

mg MgO v 100 ml = Ft. c (CH-3). (VEČT - VMu (CH-3)). M (MgO ). 1000
mg MgO v 100 ml = 0,05019. (0,0058 – 0,00387). 40,304. 1000
mg MgO v 100 ml = 0,05019. 0,00193. 40,304. 1000
mg MgO v 100 ml = 3,904

1 mg CaO...............0,72 mg MgO
x............................3,904 mg MgO

1. 3,904
x = ľľľľ mg CaO + 5,42 =
0,72 10,88 + 5,42 = 16,3

x = 5,42


























-9-.