Stanovenie CHSKMn


Úloha 1: Stanovte CHSKMn v odobratej vzorke vody

Odber vzorky vody: 13.X..2002
Miesto odberu vzorky: Runina
Chemikálie: KMnO4 (0,002 mol.l -1 ), (COOH)2 kyselina šťaveľová (0,005mol.l -1), H2SO4 (1:2), destilovaná voda.
Pomôcky: varné banky, varné guľky, byrety, pipety, varič.
Teória: Vo vodách, najmä v odpadových, sa nachádza spravidla široká paleta rôznych organických látok. Obvykle vo veľmi nízkych koncentráciách. Pretože nie je možné prakticky stanoviť každú z nich osobitne, bolo potrebné nájsť určité stanovenie, ktoré by postihovalo celkový obsah týchto látok a tým aj mieru celkového znečistenia vody.
Chemická spotreba kyslíka CHSK udáva množstvo kyslíka potrebného na oxidáciu organických látok oxidačnými činidlami.
Pre pitné vody sa používa Kubelova metóda ( CHSKMn).Pri tejto metóde látky schopné oxidácie sú zoxidované manganistanom draselným za varu v prostredí zriedenej kyseliny sírovej, pričom Mn7+ sa redukuje na Mn2+ .

MnO4 + 5e +8H+ → Mn2+ + 4H2O

Spotreba KMnO4 sa zistí spätnou titráciou pridaného nespotrebovaného množstva odmerného roztoku kyseliny šťaveľovej odmerným roztokom KMnO4.

2MnO4 +5(C2O4)2- +16H+ → 2Mn2+ +10CO2 +8H2O

Výsledok stanovenia sa vyjadruje v mg kyslíka v litri vody a označuje sa ako CHSK Kubelo-vou metódou, CHSK manganistanom.
Postup: Do varnej banky sme dali niekoľko varných guliek a odmerali sme 100ml zo vzorky vody. Ďalej sme do banky priadli 5 ml zriedenej kyseliny sírovej a 20 ml 0,002 M roztoku KMnO4. Zmes sme na variči ohriali na bod varu, ktorý sme udržovali 10minút. K horúcemu roztoku sme pridali 20 ml 0,005 M roztoku kyseliny šťaveľovej a obsah banky sme dobre premiešali. Teplota zmesi nesmie klesnúť pod 80°C. Zmes sa odfarbila. Potom sme za horúca titrovali 0,002 M roztokom KMnO4 do jemne ružového sfarbenia a jeho spotrebu sme zapísali do tabuľky. Stanovenie sa opakuje aj vtedy, keď je spotreba KMnO4 vyššia ako 60%.
Následne sme uskutočnili slepé stanovenie so 100ml destilovanej vody rovnakým postupom ako u vzorky vody. Spotreba 0,002 M KMnO4 nesmie byť vyššia ako 0,2ml.
Celý postup sme pre overenie výsledkov ešte raz zopakovali.