Chémia Stanovenie chemickej spotreby kyslíka (CHSK)

Stanovenie CHSKMn


Úloha 1: Stanovte CHSKMn v odobratej vzorke vody

Odber vzorky vody: 13.X..2002
Miesto odberu vzorky: Runina
Chemikálie: KMnO4 (0,002 mol.l -1 ), (COOH)2 kyselina šťaveľová (0,005mol.l -1), H2SO4 (1:2), destilovaná voda.
Pomôcky: varné banky, varné guľky, byrety, pipety, varič.
Teória: Vo vodách, najmä v odpadových, sa nachádza spravidla široká paleta rôznych organických látok. Obvykle vo veľmi nízkych koncentráciách. Pretože nie je možné prakticky stanoviť každú z nich osobitne, bolo potrebné nájsť určité stanovenie, ktoré by postihovalo celkový obsah týchto látok a tým aj mieru celkového znečistenia vody.
Chemická spotreba kyslíka CHSK udáva množstvo kyslíka potrebného na oxidáciu organických látok oxidačnými činidlami.
Pre pitné vody sa používa Kubelova metóda ( CHSKMn).Pri tejto metóde látky schopné oxidácie sú zoxidované manganistanom draselným za varu v prostredí zriedenej kyseliny sírovej, pričom Mn7+ sa redukuje na Mn2+ .

MnO4 + 5e +8H+ → Mn2+ + 4H2O

Spotreba KMnO4 sa zistí spätnou titráciou pridaného nespotrebovaného množstva odmerného roztoku kyseliny šťaveľovej odmerným roztokom KMnO4.

2MnO4 +5(C2O4)2- +16H+ → 2Mn2+ +10CO2 +8H2O

Výsledok stanovenia sa vyjadruje v mg kyslíka v litri vody a označuje sa ako CHSK Kubelo-vou metódou, CHSK manganistanom.
Postup: Do varnej banky sme dali niekoľko varných guliek a odmerali sme 100ml zo vzorky vody. Ďalej sme do banky priadli 5 ml zriedenej kyseliny sírovej a 20 ml 0,002 M roztoku KMnO4. Zmes sme na variči ohriali na bod varu, ktorý sme udržovali 10minút. K horúcemu roztoku sme pridali 20 ml 0,005 M roztoku kyseliny šťaveľovej a obsah banky sme dobre premiešali. Teplota zmesi nesmie klesnúť pod 80°C. Zmes sa odfarbila. Potom sme za horúca titrovali 0,002 M roztokom KMnO4 do jemne ružového sfarbenia a jeho spotrebu sme zapísali do tabuľky. Stanovenie sa opakuje aj vtedy, keď je spotreba KMnO4 vyššia ako 60%.
Následne sme uskutočnili slepé stanovenie so 100ml destilovanej vody rovnakým postupom ako u vzorky vody. Spotreba 0,002 M KMnO4 nesmie byť vyššia ako 0,2ml.
Celý postup sme pre overenie výsledkov ešte raz zopakovali.

Oxidácia kyseliny šťaveľovej za podmienok stanovenia prebieha podľa reakcie:

(COOH )2 + O → CO2 + H2O

to znamená, že 1 mol kyseliny šťaveľovej je ekvivalentný 1 molu kyslíka

c(COOH)2 = c(O) = CHSKMn [mmol.l-1]

Mólová koncentrácia kyseliny šťaveľovej, ktorá je ekvivalentná spotrebe KMnO4 na oxidáciu organických látok, sa vypočíta podľa vzťahu:

c(COOH)2 = ft .c (KMnO4). ( Ve – Vs )
Vv

Kde: ft je titračný faktor (2,5)
c (KMnO4) je mólová koncentrácia odmerného roztoku KMnO4
Ve je spotreba odmerného roztoku KMnO4
Vs je spotreba odmerného roztoku KMnO4 pri slepom stanovení
Vv je objem vzorky vody
Pre hmotnostnú koncentráciu spotrebovaného kyslíka, teda pre CHSKMn platí vzťah

CHSKMn = c(O). M(O) = c(COOH)2. M(O)


CHSKMn = ft .c (KMnO4). ( Ve – Vs ). M(O)
Vv

Tabuľka:

Voda: Spotreba 0,002M KMnO4 v mililitroch
Vody odobratej z Runiny 11,5
Vody odobratej z Runiny 11,5
Destilovaná voda, stanovenie slepé 0,2
Destilovaná voda, stanovenie slepé 0,2

Výpočet:

c(COOH)2 = 2,5. 0,002. (11,5.10 -3 – 0,2.10 -3 ) = 5,65.10 -4 mol.l -1 = 0,565mmol.l -1
100.10 -3

CHSKMn = c(O). M(O) = 0,565. 16 =9,04 mmol.l -1 = 9,04 mg.l -1


Záver :
Na laboratórnom cvičení sme horeuvedeným postupom stanovili chemickú spotrebu kyslíka CHSK manganistanom, Kubelovou metódou. CHSKMn pre našu vzorku vody dosiahla 9,04mg.l-1 , túto hodnotu sme získali výpočtom. Tým sme vlastne zistili množstvo kyslíka potrebného na oxidáciu organických látok , obsiahnutých v nami odobratej vzorke vody, oxidačnými činidlami .