Stanovenie CHSKCr

Úloha: Stanovte chemickú spotrebu kyslíka dichrómanom didraselným CHSKCr vo vzorke vody

Chemikálie: K2Cr2O7 (0,004166 mol.l-1),(NH4)2Fe(SO4)2 (0,025 mol.l-1), kyselina sírová s obsahom síranu strieborného (13,3 g Ag2SO4 v 1l konc.H2SO4), tuhý HgSO4, feroín (roztok)
Pomôcky: varné banky so zábrusom, spätný chladič, byrety, pipety, varné guľky, varné hniezdo
Teória: Vo vodách, predovšetkým odpadových sa nachádza spravidla široká paleta rôznych organických látok .Obvykle vo veľmi nízkych koncentráciách. Pretože nie je možné prakticky stanoviť každú z nich osobitne, bolo potrebné nájsť určité stanovenie, ktoré by postihovalo celkový obsah týchto látok a tým aj mieru celkového znečistenia vody.
Chemická spotreba kyslíka CHSK udáva množstvo kyslíka v mg.l -1 potrebného na oxidáciu organických látok silnými oxidačnými činidlami. Pre odpadové vody, v ktorých sa predpokladá vyšší obsah organických látok ako vo vodách povrchových sa používa oxidácia dichrómanom didraselným v silne kyslom prostredí za hodinového varu:

Cr2O72- + 6e- + 14H+ → 2Cr3+ + 7H2O
Prebytok K2Cr2O7 sa stanoví spätnou oxidoredukčnou titráciou železnatou soľou na indikátor feroín, ktorá je katalyzovaná iónmi Ag+:

Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+ → 2Cr3+ + 6Fe 3+ + 7H2O
Výsledky stanovení sa vyjadrujú v miligramoch kyslíka v litri vody a označujú sa
ako CHSKCr
Postup:
Do zábrusovej banky sme odpipetovali 20 ml vzorky vody, 10 ml 0,04166 M roztoku
K2Cr2O7 a pridali sme približne 0,4 g HgSO4 a niekoľko varných guliek. Banku sme umiestnili do elektricky vyhrievaného varného hniezda a pripojili sme spätný varič, cez ktorý sme opatrne pridali 30 ml koncentrovanej kyseliny sírovej. Reakčnú zmes sme uviedli do varu, ktorý sme udržiavali 1 hodinu. Po čiastočnom vychladnutí sme do banky cez chladič pridali 100 ml destilovanej vody a opatrne miešali krúživými pohybmi. Po odpojení chladiča sme obsah banky opatrne vychladili pod prúdom studenej vody na laboratórnu teplotu. Do roztoku sme pridali 2-3 kvapky feroínu a titrovali sme 0,025 M odmerným roztokom síranu diamónnoželeznatého ( Mohrova soľ). Koniec titrácie nám indikoval prechod modrozeleného zafarbenia roztoku do červenohnedého.