Chémia Stanovenie CHSK pomocou Cr

Stanovenie CHSKCr

Úloha: Stanovte chemickú spotrebu kyslíka dichrómanom didraselným CHSKCr vo vzorke vody

Chemikálie: K2Cr2O7 (0,004166 mol.l-1),(NH4)2Fe(SO4)2 (0,025 mol.l-1), kyselina sírová s obsahom síranu strieborného (13,3 g Ag2SO4 v 1l konc.H2SO4), tuhý HgSO4, feroín (roztok)
Pomôcky: varné banky so zábrusom, spätný chladič, byrety, pipety, varné guľky, varné hniezdo
Teória: Vo vodách, predovšetkým odpadových sa nachádza spravidla široká paleta rôznych organických látok .Obvykle vo veľmi nízkych koncentráciách. Pretože nie je možné prakticky stanoviť každú z nich osobitne, bolo potrebné nájsť určité stanovenie, ktoré by postihovalo celkový obsah týchto látok a tým aj mieru celkového znečistenia vody.
Chemická spotreba kyslíka CHSK udáva množstvo kyslíka v mg.l -1 potrebného na oxidáciu organických látok silnými oxidačnými činidlami. Pre odpadové vody, v ktorých sa predpokladá vyšší obsah organických látok ako vo vodách povrchových sa používa oxidácia dichrómanom didraselným v silne kyslom prostredí za hodinového varu:

Cr2O72- + 6e- + 14H+ → 2Cr3+ + 7H2O
Prebytok K2Cr2O7 sa stanoví spätnou oxidoredukčnou titráciou železnatou soľou na indikátor feroín, ktorá je katalyzovaná iónmi Ag+:

Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+ → 2Cr3+ + 6Fe 3+ + 7H2O
Výsledky stanovení sa vyjadrujú v miligramoch kyslíka v litri vody a označujú sa
ako CHSKCr
Postup:
Do zábrusovej banky sme odpipetovali 20 ml vzorky vody, 10 ml 0,04166 M roztoku
K2Cr2O7 a pridali sme približne 0,4 g HgSO4 a niekoľko varných guliek. Banku sme umiestnili do elektricky vyhrievaného varného hniezda a pripojili sme spätný varič, cez ktorý sme opatrne pridali 30 ml koncentrovanej kyseliny sírovej. Reakčnú zmes sme uviedli do varu, ktorý sme udržiavali 1 hodinu. Po čiastočnom vychladnutí sme do banky cez chladič pridali 100 ml destilovanej vody a opatrne miešali krúživými pohybmi. Po odpojení chladiča sme obsah banky opatrne vychladili pod prúdom studenej vody na laboratórnu teplotu. Do roztoku sme pridali 2-3 kvapky feroínu a titrovali sme 0,025 M odmerným roztokom síranu diamónnoželeznatého ( Mohrova soľ). Koniec titrácie nám indikoval prechod modrozeleného zafarbenia roztoku do červenohnedého.

Na oxidáciu sme použili 0,004166 M roztok K2Cr2O7 a na titráciu 0,025 M roztok mohrovej soli.
Spotrebu titračného činidla sme zapísali do tabuľky č.1.
Spracovanie výsledkov:
Redukcia dichrómanu didraselného za podmienok stanovenia prebieha podľa reakcie:

K2Cr2O7 → Cr2O3 + K2O + 3O
To znamená, že pomer n(K2Cr2O7) : n(O) = 1 : 3 a teda c(O) = 3c(K2Cr2O7).Mólovú koncentráciu K2Cr2O7 spotrebovaného na oxidáciu organických látok v mmol.l -1 je možné vypočítať zo vzťahu:

C(K2Cr2O7) = ft. c(NH4)2Fe(SO4)2). (Vs – Ve). 1000
Vv

kde:
ft je titračný faktor (1/6)
c(NH4)2Fe(SO4)2) je mólová koncentrácia odmerného roztoku Mohrovej soli v mol.l -1
Ve je spotreba odmerného roztoku Mohrovej soli pri stanovení vzorky vody v ml
Vs je spotreba odmerného roztoku Mohrovej soli pri slepom stanovení v ml
Vv je objem vzorky vody vzatý na stanovenie v ml

Pre hmotnostnú koncentráciu kyslíka spotrebovaného na oxidáciu organických látok v mg.l -1 potom platí:

k(O) = CHSKCr = 3ft. c(NH4)2Fe(SO4)2). (Vs – Ve). 1000. M(O)
Vv.