Rozpustnosť jódu vo vode je malá, pridaním jodidu sa však veľmi zväčšuje, pričom sa zvyšuje stálosť takto pripraveného roztoku jódu. K 2,6 g jódu a 5 g jodidu draselného pridáme 5 ml vody a zmes rozotrieme. Homogénnu zmes rozpustíme v menšom množstve destilovanej vody, prelejeme do 1 000 ml odmernej banky a doplníme po značku. Roztok možno pripraviť aj riedením koncentrovanejšieho roztoku jódu, s koncentráciou napr. 0,1 M. Roztok udržiavame vo fľaši so zabrúsenou zátkou z hnedého skla, podľa možnosti na chladnom a tmavom mieste.
4.Kyse1ina chlorovodíková, s koncentráciou c = 5,0 mol.l-1 (t. j. približne 17 %). Pripraví sa zriedením 440 ml 36 % HCl na objem 1 000 ml.
5.Odmerný roztok Na2S2O3, c = 0,04 mol.l-1. Pripravíme ho 2,5-násobným riedením 0,1 M roztoku Na2S2O3 pripraveného podľa postupu v cvičení č. 12.
6.1/15 0 M roztok K2Cr2O7; pripravíme ho 2,5-násobným riedením 1/60 M - K2Cr2O7, alebo navážením 1,9614 g K2Cr2O7 na prípravu 1 000 ml roztoku.

Štandardizácia cca 0,02 M roztoku jódu
Na štandardizáciu asi 0,02 mol.l-1, roztoku jódu použijeme 0,04 M roztok Na2S2O3, podľa postupu v cvičení 12. Určenie titra roztoku Na2S2O3 robíme podľa postupu v cvičení 12, s tým rozdielom, že na titráciu použijeme 1/150 M roztok K2Cr2O7.
Do 250 ml Erlenmeyerovej banky odpipetujeme 25 ml roztoku jódu, okyslíme 10 ml 5 M HCl, zriedime destilovanou vodou na cca 200 ml a titrujeme štandardným roztokom Na2S2O3 na svetložlté sfarbenie. Potom pridáme 5 ml škrobového indikátora a zmes dotitrujeme do vymiznutia modrého sfarbenia.

Vlastné určenie voľného oxidu siričitého
Určenie voľného oxidu siričitého vo víne sa robí bezprostredne po otvorení fľaše. Do 200 ml Erlenmeyerovej banky odpipetujeme 50 ml vína tak, aby sa koniec pipety dotýkal dna banky. Potom rýchlo pridáme 10 ml roztoku kyseliny sírovej (? = l,l1) a 5 ml roztoku škrobu a za stáleho miešania titrujeme 0,02 M odmerným roztokom jódu až do prvého modrého sfarbenia, ktoré sa udrží 10 až 15 sekúnd. Objem spotrebovaného odmerného roztoku jódu V1 si zaznamenáme. Poznámka: Farebný prechod pri analýze červených vín je ťažko postrehnuteľný. Veľmi intenzívne sfarbené červené vína sa odporúča zriediť 1 : 1 vodou a titrovať dovtedy, kým sa vo sfarbení analyzovaného roztoku objaví modrofialový odtieň, ktorý sa udrží aspoň 15 s. Farebný prechod je lepšie pozorovateľný, ak sa analyzovaná vzorka osvecuje zdola alebo zboku svetlom sodíkovej lampy.