Stanovenie ťažkých kovov v plodinách

SLOVENSKÁ POĽNOHOSPODÁRSKA UNIVERZITA V NITE
















Seminárna práca z predmetu: Cudzorodé látky v potravinách




Téma : Stanovenie ťažkých kovov v plodinách





















Stanovenie kadmia, olova, medi, zinku, kobaltu, niklu, chrómu metódou plameňovej atómovej absorpčnej spektrofotometrie (FAAS)


Princíp :

Koncentrácia stanovovaných prvkov sa zisťuje na základe charakteristickej absorpcie žiarenia na rezonančných čiarach týchto prvkov v plameni acetylén – vzduch, prípadne acetylén – oxid dusný metódou kalibračnej krivky.


Chemikálie a roztoky :

1. Kyseliny používané pre extraxiu alebo mineralizáciu vzorky pre modelovanie matrice pri príprave kalibračných štandardných roztokov.
2. Acetylén čistý pre FAAS
3. Vzduch tlakový pre FAAS
4. Oxid dusný pre FAAS pre medicínske účely
5. Základné štandardné roztoky : c(Me) = 1 mg.ml pre každý vyššie uvedený prvok – S.
6. Pracovný štandardný roztok pre Cd:
S1 o koncentrácii 100 mg.l( odpipetovať 10 ml zo základného štandardného roztoku SCd do 100 ml odmernej banky a doplniť roztokom modelujúcim matricu vzorky po značku)
S2 o koncentrácii 10 mg.l

7. Pracovný štandardný roztok pre Pb :
S1Pb o koncentrácii 100 mg.l


Pracovný postup:


Mineralizácia vzorky :

Suchou cestou : robí sa spaľovaním materiálu v muflovej peci pri teplote 500 – 600 stupňov celzia pre Zn, iné ťažké kovy pri teplote 800 stupňov celzia. Hlavné činidlo je kyselina chlorovodíková. Pri mineralizácii sa musí vzorka zhomogenizovať. Pomelie sa na jemné častice a 3 krát sa kvarkuje. Po zmineralizovaní vzorky sa naváži 5 g rastlinného materiálu, pridá sa 10 ml HNO , vzorka sa nechá 15 minút digerovať na pieskovom kúpely. Po 15 minútach sa prefiltruje do 50 ml odmernej banky a doplní sa po značku destilovanou vodou. Mokrou cestou : Robí sa pôsobením kyseliny dusičnej a kyseliny chloristej.

Prefiltrovaný roztok sa meria na AAS.





Vlastné meranie na AAS :


Prístroj uviesť do chodu podľa firemného manuálu a po stabilizovaní optimalizovať pracovné podmienky prístroja a následne kalibrovať každý prvok sadou štandardov.

Meranie Cd, Pb, Cu, Zn, Co, Ni vykonať v oxidačnom plameni acetylén – vzduch so štrbinovým horákom o dĺžke 10 cm umiestnení v optickej osi prístroja.

Optimálne prevádzkové parametre:


Prvok Cd Pb

Prúd lampy v mA 4 5
Vlnová dĺžka v nm 228,8 217,0
Šírka štrbiny v nm 0,5 1,0
Korekcia pozadia D2 áno áno
Plameň acetylén-vzduch oxidačný oxidačný
Rýchlosť nasávania vzorky ml.min 4,5 4,5
Prietok acetylénu v l.min 1,5 1,5


Kalibračné roztoky:



Prvok 1 2 3 4 5 6

Cd 0,025 0,05 0,1 0,5 2,0 -

Pb 0,5 1,0 2,0 4,0 10,0 -


Namerané hodnoty sa vyhodnocujú metódou kalibračnej krivky.



Vyhodnotenie výsledkov:
V V1
mg( kovu ). kg = mg kovu .l. ––––––. ––––––– , kde
N V

Mg kovu.l je koncentrácia analytu, zistená z kalibračnej krivky,
V je objem extrakčného činidla – 100 ml,
n je návažka vzorky v g
V1 je výsledný objem do ktorého sa riedi
v je alikvot výluhu použitý k riedeniu

Pokiaľ sa meria obsah analytu priamo z výluhu bez riedenia, je pomer V1 : v rovný 1.